YBB00312004

　　本法適用于藥品包裝材料中殘留溶劑的測定。
 

　　本法以氣一固平衡為基礎(chǔ)，取一面積的試樣置于密封容器內(nèi)，在一定的濕度和時(shí)間條件下，試樣中殘留的有機(jī)溶劑受熱揮發(fā)，達(dá)到平衡后，取定量頂空氣氣體注入色譜儀中分析，以保留時(shí)間定性，峰面積(或峰高)定量。結(jié)果以mg/m2表示。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

　　色譜柱可選用能滿足待測溶劑分離要求的填充色譜柱或毛細(xì)管色譜柱。
　　填充色譜柱：一般用聚乙二醇PEG-20M。理論板數(shù)：不得低于1000。
　　毛細(xì)管色譜柱除另有規(guī)定外，極性相近的同類色譜柱之間要吧互代使用。理論板數(shù)：不得低于5000。
　　1、 非極性色譜柱：100%的二甲基聚硅氧烷。
　　2、 極性色譜柱：聚乙二醇PEG-20M。
　　3、 中極性色譜柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。
　　4、 弱極性色譜柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。

　　一般選用：

　　色譜柱：100%的二甲基聚硅氧烷0.53mm×1.2µm×30m
　　檢測器：氫火焰離子檢測器
　　測定條件(供參考)：柱溫70℃，汽化溫度180℃，檢測溫度190℃。
　　分流比：5：1
　　氮?dú)?ml/min，氫氣40 ml/min，空氣450 ml/min
　　分離度：大于1.5
　　可分離乙醇、異丙醇、要酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯。

　　供試品的制備

　　按內(nèi)表面積3~5cm2/ml，的比例取樣，按產(chǎn)品項(xiàng)下規(guī)定制備供試品，置于適宜體積的玻璃容器內(nèi)，密閉。

　　對照品的制備

　　1、微量進(jìn)樣器取適量待測有機(jī)溶劑，注入已密封的適當(dāng)體積的玻璃容器內(nèi)(容器內(nèi)裝有3顆玻璃珠)。根據(jù)待測有機(jī)溶劑的密度和體積，計(jì)算有機(jī)溶劑的量。
　　2、精密稱取待測有機(jī)溶劑適量，用適宜的溶劑溶解并稀釋至適宜的濃度。取適量對照溶液注入已密封的適當(dāng)體積的玻璃容器內(nèi)(容器內(nèi)裝有3顆玻璃珠)。選擇適宜的溶劑應(yīng)不干擾待測溶劑的測定。
若為限度實(shí)驗(yàn)，根據(jù)殘留溶劑的限度規(guī)定確定對照品的取用體積或濃度。若為定量測定，根據(jù)樣品中待測溶劑的實(shí)際殘留量確定對照品取用體積或濃度，通常對照品的色譜峰面積與樣品中對應(yīng)的殘留溶劑的色譜峰面積比值不得超過2倍。必要時(shí)，應(yīng)根據(jù)樣品的取用面積調(diào)整對照品的取用體積或濃度。

　　測定法

　　第一法 外標(biāo)法

　　除另有規(guī)定外，將對照品和樣品，分別置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘(必要時(shí)可根據(jù)材料和待測溶劑的情況，在80~150℃范圍內(nèi)放置15分鐘至60分鐘，以高于溶劑沸點(diǎn)低于材料分解溫度為宜)，取樣前先搖勻，用預(yù)熱至相同溫度的注射器抽取容器內(nèi)頂部1ml氣體注入色譜儀中。記錄色譜圖，測量對照品和樣品待測溶劑的峰面積(高峰)計(jì)算。對照品連續(xù)進(jìn)樣三次，三次結(jié)果的相對偏差不得超過10%。

　　第二法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法

　　取五個(gè)不同濃度的待測有機(jī)溶劑對照品(線性范圍根據(jù)樣品待測有機(jī)溶劑實(shí)際含量確定)。置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘(必要時(shí)可根據(jù)材料和待測溶劑的情況，在80~150℃范圍內(nèi)放置15分鐘至60分鐘，以高于溶劑沸點(diǎn)低于材料分解溫度為宜)，用預(yù)熱至相同溫度的注射器抽取容器內(nèi)頂部1ml氣體注入氣相色譜儀中。測量峰面積(或高峰)，繪制峰面積(可高峰)與對應(yīng)有機(jī)溶劑質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　取樣品，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法“置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘……”操作。根據(jù)樣品中待測有機(jī)溶劑的峰面積(高峰)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求的樣品中所含溶劑的質(zhì)量，按下式計(jì)算。

　　X=m/W

　　式中：X---樣品中溶劑的殘留量，mg/m2；
　　m---待測溶劑的質(zhì)量，mg；
　　W---樣品的表面積，/m2。
 

　　包裝材料溶劑殘留量測定法起草說明

　　一、概況

　　1、任務(wù)來源：根據(jù)國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品注冊司頒布的藥監(jiān)注函［2004］26號文“關(guān)
于做好2004年藥包材標(biāo)準(zhǔn)制(修)定工作的通知”的相關(guān)要求，制定該標(biāo)準(zhǔn)。
　　2、目的：為了進(jìn)一步規(guī)范藥用復(fù)合膜產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于溶劑殘留量項(xiàng)目的測定方法，便于實(shí)際操作，特制定此方法。
　　3、起草原則：本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的設(shè)立是在參照Monitoring the levels of residual of residual solvents in flexible packaging materials (BS 6455-1984), Flexible packaging materials-Determaination of residual solvents by static headspace gas chromatography (DIN EN 13628-1：2003-01)、藥品包裝復(fù)合膜、袋通則(YBB00132002)的基礎(chǔ)上按中國藥典附錄編寫格式進(jìn)行制訂的，具體內(nèi)容按方法名稱、原理、儀器裝置、測定法的順序進(jìn)行編寫。

　　二、標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目說明

　　1、樣品的取用面積和玻璃瓶規(guī)格、加熱溫度和時(shí)間的選擇主要是參照DIN EN13628-1：2003-01。
氣固平衡中加熱溫度的高低直接影響樣品檢測的結(jié)果，選擇的溫度一般以高于被測有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)為宜，但部分材料(如LDPE)會(huì)因溫度高于其熔點(diǎn)而分解，影響檢測結(jié)果。因此首先推薦100為加熱溫度。
　　2、樣品的預(yù)處理方式是參照BS6455-1984的規(guī)定，與藥用包裝復(fù)合膜、袋通則(YBB00132002)的樣品預(yù)處理方式比較，采用直接放置的方式，可避免因裁剪樣品大小的差異對結(jié)果造成影響。
　　3、色譜柱的選擇，只要能將被測有機(jī)溶劑完全分離均可。
　　4、有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液純度不得低于99.5%。
　　5、若樣品中溶劑含量不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，應(yīng)重新調(diào)整該標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍(可通過經(jīng)標(biāo)定的注射器進(jìn)行稀釋)。 


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